Synthèse et caractérisation de nanoparticules de sélénium stabilisées à la cocamidopropyl bétaïne

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 21975 (2022) Citer cet article

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Dans ce travail, des nanoparticules de sélénium (Se NPs) stabilisées avec de la cocamidopropyl bétaïne ont été synthétisées pour la première fois. Il a été observé que les NP de Se synthétisées en excès d'acide sélénique avaient une charge négative avec un potentiel ζ de -21, 86 mV et en excès de cocamidopropyl bétaïne - une charge positive avec ξ = + 22, 71 mV. Les NP Se résultantes avec des charges positives et négatives avaient une forme sphérique avec une taille moyenne d'environ 20 à 30 nm et 40 à 50 nm, respectivement. Selon les données de TEM, HAADF-TEM utilisant l'EDS, la spectroscopie IR et la modélisation chimique quantique, les nanoparticules de sélénium chargées positivement ont une enveloppe de cocamidopropylbétaïne tandis que la couche de formation de potentiel de nanoparticules de sélénium chargées négativement est formée d'ions SeO32-. L'influence de divers ions sur la stabilité du sol des NP Se a montré que les ions SO42− et PO43− avaient un effet sur les NP Se positifs, et les ions Ba2+ et Fe3+ avaient un effet sur les NP Se négatifs, ce qui correspondait à la règle de Schulze-Hardy . Le mécanisme d'action coagulante de divers ions sur les NP de Se positives et négatives a également été présenté. De plus, l'influence de l'acidité active du milieu sur la stabilité des solutions de Se NPs a été étudiée. Les sols positifs et négatifs de Se NPs avaient des niveaux élevés de stabilité dans la gamme considérée d'acidité active du milieu dans la gamme de 1,21 à 11,98. La stabilité de la stabilité des Se NPs synthétisés a été confirmée dans un système réel (savon liquide). Une expérience d'ajout de Se NPs stabilisées avec de la cocamidopropyl bétaïne à du savon liquide a montré que les particules de phases dispersées conservent leurs distributions initiales, ce qui a révélé la stabilité des Se NPs synthétisées.

Grâce à l'auto-organisation et à l'auto-assemblage, des structures supramoléculaires de morphologies diverses peuvent se former, par exemple des nanostructures de type « core-shell »1. Les nanosystèmes basés sur l'élément biogénique sélénium présentent un intérêt particulier. Les nanoparticules de sélénium (Se NP) sont déjà utilisées comme biocapteurs hautement sensibles pour les immunoessais et les réactifs d'affinité chromatographiquement mobiles2,3,4. Même à de très faibles concentrations de Se NPs dans l'eau (0,005 à 0,1 %), ces nanoparticules peuvent adsorber des antigènes et des anticorps à leur surface5,6,7. Les NP Se peuvent stimuler la germination des graines de cultures8,9. On sait que les NP Se, qui font partie des produits alimentaires, ont un effet antiblastique10,11, et il existe une relation inversement proportionnelle entre la teneur en sélénium dans le milieu extérieur et l'incidence des tumeurs malignes dans la population12,13. Les NP Se ont une activité antitumorale et biologique élevée, grâce à laquelle elles participent à la régulation de la formation d'antioxydants et empêchent la croissance et le développement des cellules cancéreuses14,15,16. On sait également que dans des conditions de carence en sélénium, on observe le développement de myocardiodystrophies, d'athérosclérose, de maladies coronariennes, d'infarctus du myocarde, d'hépatites chroniques d'étymologies diverses et d'infections virales17,18,19,20,21.

L'une des directions actuelles des recherches des Se NPs est la stabilisation à l'état nanométrique. Les travaux de nombreux auteurs sur la stabilisation des Se NPs reposent sur l'utilisation de polysaccharides ainsi que de divers polymères, tensioactifs ioniques et non ioniques22,23,24,25,26,27,28,29. Les procédés connus de stabilisation des NP de Se en milieu aqueux à l'aide de polymères présentent un inconvénient commun. La matrice polymérique ne fournit le plus souvent pas la stabilité d'agrégat nécessaire du système en raison de la nature hydrophobe du sélénium. L'obtention d'une stabilité globale élevée du système s'accompagne d'une diminution de l'activité des Se NPs5,30,31,32.

Pour la stabilisation qualitative des Se NPs, il est nécessaire d'utiliser des tensioactifs ayant à la fois des composants hydrophobes et hydrophiles. Dans certaines conditions physico-chimiques, ces tensioactifs, lorsqu'ils interagissent avec des NP Se hydrophobes, peuvent changer leur nature de surface hydrophobe en hydrophile, et les colloïdes hydrophiles sont connus pour être beaucoup plus stables dans les milieux aqueux33,34,35,36. Actuellement, l'un des tensioactifs amphiphiles les plus importants sur le plan industriel est la cocamidopropyl bétaïne (CAPB)37. L'utilisation répandue du CAPB dans l'industrie est due à ses propriétés antiseptiques, ainsi qu'à sa capacité à agir comme tensioactif, épaississant et émulsifiant38,39.

Nous avons considéré que la synthèse de Se NPs stabilisées par CAPB a des perspectives de création d'un système moléculaire stable. À notre connaissance, il s'agit de la première tentative de stabilisation des NP Se avec CAPB, ce qui détermine la nouveauté scientifique de ce travail. Par conséquent, le but de ce travail était la synthèse de Se NPs stabilisées avec CAPB et l'évaluation de la stabilité globale du nanosystème créé dans une large gamme de pH, ainsi que l'utilisation de solutions avec divers ions et d'échantillons modèles de savon liquide.

Des produits chimiques de qualité réactif et de la verrerie de qualité A ont été utilisés dans la présente étude. La conductivité de l'eau distillée utilisée était < 1 µS/cm.

La synthèse de Se NPs stabilisées avec CAPB (Matrix Oleochem Sdn Bhd, Egypt) a été réalisée par réduction chimique en milieu aqueux. L'acide sélénique (Lenreactive, Russie) a été utilisé comme précurseur contenant du sélénium et l'acide ascorbique (Lenreactive, Russie) a été utilisé comme agent réducteur. Des échantillons avec des Se NP chargés positivement et négativement ont été obtenus pour les étapes suivantes.

Au premier stade, l'acide sélénique (m = 470 mg) et le CAPB (m = 5240 mg) ont été pesés par des balances de précision ML203T/A00 (Mettler Toledo, Russie) et dissous dans 100 ml d'eau distillée. Une solution d'acide ascorbique a ensuite été préparée en dissolvant 773,8 mg d'acide ascorbique dans 50 ml d'eau distillée. Au dernier stade de la synthèse, sous agitation intense, une solution d'acide ascorbique a été simultanément versée dans une solution avec un précurseur et un stabilisant, et le sol rouge résultant (système colloïdal hautement dispersé de Se NPs) a été mélangé pendant 5 à 10 min à 500 °C. tr/min en utilisant le mélangeur multiple MM1000 (Biosan, Lettonie). L'unité de laboratoire d'électrodialyse Convergence (Convergence, Twente, Pays-Bas) a été utilisée pour éliminer les sous-produits de la réaction.

Tout d'abord, l'acide sélénique (m = 3560 mg) et le CAPB (m = 680 mg) ont été pesés par des balances de précision ML203T/A00 (Mettler Toledo, Russie) et dissous dans 100 ml d'eau distillée. Une solution d'acide ascorbique a ensuite été préparée en dissolvant 773,8 mg d'acide ascorbique dans 50 ml d'eau distillée. Au dernier stade de la synthèse, sous agitation intensive, une solution d'acide ascorbique a été simultanément versée dans une solution contenant un précurseur et un stabilisant, et le sol rouge résultant a été mélangé pendant 5 à 10 min à 500 tr/min à l'aide d'un mélangeur multiple MM1000 (Biosan, Lettonie ).

La microstructure des Se NPs a été étudiée à l'aide d'un microscope électronique à transmission (MET) Carl Zeiss Libra 120 M (Carl Zeiss AG, Allemagne). Les Se NPs ont été appliqués par dispersion ultrasonique d'une solution préparée et d'eau dans un rapport de 1:1 sur des grilles de cuivre à base de carbone. L'amplitude de la tension d'accélération était de 120 kV.

La détermination du rayon hydrodynamique moyen des particules a été réalisée par la méthode de diffusion dynamique de la lumière (DLS) sur un instrument Photocor-Complex (Antek-97, Russie). Le traitement des résultats a été réalisé à l'aide du logiciel DynaLS (Antek-97, Russie).

Paramètres de mesure :

angle de mesure −90°

- solvant-eau

nombre de mesures par cycle -100.

Le potentiel ζ a été déterminé par spectroscopie acoustique et électroacoustique sur une configuration DT-1202 (Dispersion Technology Inc., USA).

La simulation moléculaire a été réalisée dans l'éditeur moléculaire IQmol (Q-Chem, USA), les calculs de chimie quantique des modèles ont été réalisés à l'aide du logiciel QChem (Q-Chem, USA) avec les paramètres suivants : Calcul - Energie, méthode—B3LYP, Base—6-31G*, Convergence—4, Champ de force – Chimique. Toutes les études ont été réalisées en cinq répétitions. La signification des résultats expérimentaux a été déterminée à l'aide du critère de Fisher.

Pour étudier les groupes fonctionnels dans les échantillons obtenus, la spectroscopie IR a été utilisée. Les spectres IR ont été enregistrés sur un spectromètre IR FSM-1201 à transformée de Fourier. La plage de mesure était de 500 à 4000 cm−1.

L'analyse par diffraction des rayons X (XRD) a été réalisée à l'aide du diffractomètre à rayons X Empyrean (PANalytical, Almelo, Pays-Bas) pour déterminer la structure cristalline des nanoparticules. La préparation des échantillons pour l'analyse par diffraction des rayons X comprenait l'ajout de sol de sélénium à la poudre d'aérosil (Lenreactive, Russie) et l'homogénéisation de la poudre contenant du sélénium. Paramètres de mesure :

Cathode de cuivre

Longueur d'onde d'émission : 1,54 A

Courant : 35 mA

Tension : 40 kV

Plage de mesure 2θ : 10–90◦

Fréquence d'échantillonnage 2θ : 0,01◦.

La microscopie électronique à transmission à champ sombre annulaire à grand angle (HAADF-TEM) avec spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) a été réalisée sur un microscope électronique à transmission à haute résolution JEOL "JEM-2200FS CS" (JEOL, Tokyo, Japon ). Pour la recherche, l'échantillon a été mélangé 1:1 avec de l'eau distillée et appliqué sur un treillis en cuivre avec un substrat en carbone.

Paramètres de mesure :

Accélération de la tension du faisceau d'électrons -200 kV

Taille du spot (EDS) −0,5 nm

-Le temps d'accumulation d'un spectre −300 s

Pour étudier l'effet des ions sur la stabilité des Se NPs, les sels suivants ont été sélectionnés : NaCl (Lenreactive, Russie), Na2SO4 (Lenreactive, Russie), Na3PO4 (Lenreactive, Russie), BaCl2 (Lenreactive, Russie), FeCl3 (Lenreactive , Russie). Des échantillons de sols de Se NPs positifs et négatifs dans un volume de 30 mL ont été préparés. Le sol positif de Se NPs a été prélevé dans 5 tubes de 5 mL, puis des sels de NaCl, Na2SO4, Na3PO4, FeCl3 et BaCl2 avec des concentrations de 0,1 M, 0,25 M, 0,5 M, 0,75 M et 1 M leur ont été ajoutés. Pour les sels restants, le processus a été répété selon la procédure ci-dessus. Des manipulations similaires ont été effectuées pour le sol négatif des Se NPs.

Pour déterminer l'effet de l'acidité active du milieu sur la stabilité des NP Se, des échantillons de sols NP Se positifs et négatifs dans un volume de 100 ml et de solutions HCl et NaOH 0, 1 M à partir de titres standard (Ekroschem, Russie) ont été préparés. Les sols de Se NPs positifs et négatifs ont été divisés en 11 échantillons et des solutions de HCl et de NaOH 0,1 M ont été ajoutées à chacun pour créer une certaine valeur de l'acidité active du milieu de 2,21 à 11,98. L'acidité active du milieu a été mesurée à l'aide d'un pH-mètre (ionomère) Expert-001 (Econix-Expert, Moscou, Russie) avec une électrode de pH combinée ESC-10605/7 avec un capteur thermique.

Les NP Se stabilisées avec CAPB ont un grand potentiel d'application industrielle, c'est pourquoi la détermination de la stabilité des nanoparticules synthétisées était très importante dans notre travail. Pour cela, nous avons choisi un savon liquide comme véritable système qui contient de nombreuses substances pouvant provoquer la coagulation des Se NPs.

Pour étudier la stabilité des Se NPs dans des échantillons expérimentaux de savon liquide, des échantillons de sols Se NPs positifs et négatifs dans un volume de 10 mL et de savon liquide dans un volume de 100 mL ont été préparés. La synthèse du savon liquide a été réalisée comme suit :

Dans 50 ml d'eau distillée, 1 g de NaOH (Povolzhe, Russie) a été dissous. Ensuite, 1,8 g d'acide oxyéthylidènediphosphonique (OEDP) (HimTEK, Russie) et 0,5 g de sel disodique d'acide éthylènediaminetétraacétique (EDTA) (Mosreactive, Russie) ont été ajoutés séquentiellement. Dans le mélange préparé, 6 g de lauryl éther sulfate de sodium (HimEtalon-NN, Russie) et 8 g de CAPB ont été dissous. Après dissolution complète, 1 g de NaCl (Lenreactive, Russie) et 50 ml d'eau distillée ont été ajoutés séquentiellement. Lors du mélange des sols de Se NPs avec du savon liquide préparé, un rapport de 1:99 a été utilisé. La détermination du rayon hydrodynamique moyen des particules dans les échantillons de savon liquide obtenus avec des sols de Se NPs positifs et négatifs a été réalisée par la méthode DLS sur un instrument Photocor-Complex (Antek-97, Russie), en utilisant le logiciel DynaLS (Antek-97 , Russie).

La tension superficielle a été déterminée sur un tensiomètre DCAT automatique (DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt, Allemagne).

La viscosimétrie a été réalisée sur le viscosimètre rotatif Fungilab Expert (Fungilab S. A,, Madrid, Espagne), dont l'action est basée sur l'utilisation d'un frottement visqueux survenant dans une couche de liquide s'écoulant dans un espace annulaire entre un cylindre rotatif et fixe. Paramètres de la mesure :

Cylindre TL : 1–8

Température : 25 °C

Vitesse de rotation : 0,1 à 200 tr/min.

La conductivité électrique a été déterminée à l'aide d'un pH-mètre ionomère Expert 001 (Econix-Expert, Moscou, Russie) à l'aide d'une électrode en platine (EPV-1 cp).

L'indice de réfraction a été déterminé à l'aide d'un réfractomètre IRF-454b2m (KOMZ, Moscou, Russie).

Lors de la première étape, le potentiel ζ des NP Se obtenus a été déterminé. Il a été constaté que le potentiel ζ était de + 22, 71 ± 2, 14 mV dans le sol positif des NP Se et de −21, 86 ± 1, 87 mV dans le sol négatif des NP Se. À la suite de l'analyse des images TEM (Fig. 1), les NP Se avec des charges positives et négatives avaient une forme sphérique avec une taille moyenne d'environ 20–30 nm et 40–50 nm, respectivement, ce qui correspond aux données d'autres auteurs22,25,40. Il est important de noter la particularité des nanoparticules obtenues - La présence d'une couche d'un composé tensioactif (CAPB) à la surface des NP Se positives. Sur la base des résultats TEM, la structure des micelles de Se NPs stabilisées avec CAPB est représentée schématiquement sur la Fig. 2.

Microscopie électronique à transmission d'échantillons de Se NPs au grossissement × 640000 : (a) le sol négatif, (b) le sol positif.

Structure des micelles de Se NPs stabilisées avec CAPB : (a) la micelle positive du sol ; (b) la micelle de sol négative.

Selon le schéma développé, si la synthèse des NP Se est réalisée en excès de CAPB (Fig. 2a), alors la molécule de tensioactif se fixera à la surface des NP Se avec une queue hydrophobe, et la partie hydrophile sera tournée vers le milieu de dispersion par des groupements NH+ chargés positivement. En conséquence, une couche déterminant le potentiel chargée positivement se formera à la surface des Se NP. La couche de contre-ions sera formée par des anions d'acide oxalique, qui se forment dans le système réactionnel à la suite de l'oxydation de l'acide ascorbique. Dans le cas de NP Se synthétisées en excès d'acide sélénique (Fig. 2b), selon la loi de Fajans-Paneth-Hahn, la couche déterminante du potentiel se formera en raison de l'adsorption d'anions SeO32− à la surface des nanoparticules. La couche de contre-ions sera constituée de molécules CAPB orientées par des groupes NH+ chargés positivement vers la surface chargée négativement des Se NPs. Pour confirmer cela, nous avons effectué une modélisation chimique quantique de la molécule CAPB et d'un complexe moléculaire Se-CAPB. Les modèles résultants sont représentés sur les Fig. 3 et 4.

Modélisation chimique quantique de la molécule CAPB : (a) modèle de la molécule, (b) distribution de la densité électronique, (c) gradient de distribution de la densité électronique, (d) la plus haute orbitale moléculaire occupée (HOMO), (e) la plus basse orbitale moléculaire occupée (LUMO).

Modélisation chimique quantique du complexe moléculaire Se-CAPB : (a) modèle de complexe moléculaire, (b) distribution de densité électronique, (c) gradient de distribution de densité électronique, (d) la plus haute orbitale moléculaire occupée (HOMO), (e) la plus basse orbitale moléculaire occupée (LUMO).

L'analyse des données de modélisation chimique quantique par ordinateur a montré que l'énergie totale de la molécule CAPB est de - 1082,5 kcal / mol et que l'énergie du complexe moléculaire Se-CAPB est de - 13074,3 kcal / mol. Ce fait indique le bénéfice énergétique du processus de formation d'une liaison chimique entre Se et CAPB. Nos calculs ont montré que la valeur de dureté chimique (η) du complexe moléculaire Se-CAPB est de 0,002. Une valeur positive de ce paramètre indique la stabilité du complexe41.

À l'étape suivante, des échantillons de Se NPs ont été examinés par spectroscopie IR. Les spectres IR obtenus sont présentés à la Fig. 5.

Spectres IR des échantillons de Se NPs : 1 - CAPB, 2 - le sol négatif des NPs Se, 3 - le sol positif des NPs Se.

L'analyse du spectre IR de CAPB a montré que dans la région de 2800 à 3300 cm-1, on observe la présence de bandes d'oscillation caractéristiques du groupe CH2 (2854–2924 cm-1). Dans la gamme de 1300 à 1800 cm-1, on observe la présence de bandes uniques d'oscillations symétriques caractéristiques du groupe CH3. Ces oscillations correspondent aux zones de chute d'intensité de 1337 cm–1 et 1651 cm–1. Dans le spectre IR du CAPB, il existe également une seule bande d'oscillations caractéristique du groupe NH+ correspondant à 1504 cm-1. Dans la gamme de 1506 à 1584 cm−1, il existe des fluctuations caractéristiques du groupe NH+. Dans la région de 800 à 1300 cm-1, on observe la présence de bandes d'oscillation caractéristiques du groupe CH2 (895–986 cm-1). Dans le spectre IR de CAPB, il existe des bandes uniques caractéristiques du groupe C = O à 1115 cm−1 et du groupe COO− à 1192 cm−1.

L'analyse du spectre IR du sol négatif des NPs de Se a montré que dans la région de 2800 à 3300 cm-1, on observe la présence de bandes d'oscillation caractéristiques du groupe CH2. Des oscillations uniques caractéristiques du groupe CH3 (2955 cm–1) et une seule bande d'oscillation du groupe CH (3252 cm–1) sont également observées. Dans la gamme de 1300 à 1800 cm-1, on observe la présence d'oscillations symétriques simples caractéristiques de CH3. Ces oscillations correspondent aux zones de chute d'intensité de 1402 cm-1 et 1628 cm-1. La bande d'oscillation 1327 cm-1 correspond aux oscillations du groupe COO-. Dans la gamme de 1516 à 1557 cm-1, on observe la présence de bandes d'oscillation caractéristiques du groupe NH+. Dans la région de 800 à 1300 cm-1, on note la présence d'oscillations de liaison caractéristiques du groupe CH2. Dans la gamme de 903 à 1060 cm−1, on note également la présence de bandes d'oscillations de liaison caractéristiques du groupe C = O (1130 cm−1) et du groupe COO− (1233 cm−1).

L'analyse du spectre IR du sol des NP Se positives a montré que dans la région de 2800 à 3300 cm-1, on observe la présence de bandes d'oscillation caractéristiques du groupe CH2 (2853 à 2924 cm-1). Il existe des bandes d'oscillation caractéristiques du groupe CH3 dans la plage de 2959 à 3052 cm−1. La bande 3223 cm−1 est caractéristique du groupe CH. Dans la région de 1300 à 1800 cm−1, il existe des bandes d'oscillations symétriques caractéristiques du groupe CH3. Ces oscillations correspondent aux zones de chute d'intensité dans la gamme de 1630 à 1692 cm-1, ainsi qu'à 1443 cm-1. Dans la région de 800 à 1300 cm−1, on observe la présence d'oscillations du groupe CH2 (885–980 cm−1).

Ainsi, nous avons trouvé que dans le spectre IR du sol des NP Se positives, il y a une chute significative de l'intensité des bandes dans la région de 1500 à 1550 cm−1, qui sont caractéristiques des fluctuations de la liaison du groupe amino ionisé NH+ , ainsi qu'un changement d'intensité des bandes dans la région de 1250 à 1330 cm−1 correspondant aux fluctuations du groupe COO−. Ce fait suggère que le CAPB est présent à la surface des particules dans le sol positif des NP Se. Il est important de noter que de tels changements n'ont pas été observés dans le sol négatif des NP Se.

À l'étape suivante de la recherche, les échantillons ont été examinés par XRD. L'un des diffractogrammes obtenus est illustré à la Fig. 6.

Diffractogramme du sol positif des NP Se.

Selon les résultats de XRD, il a été constaté que Se NPs a un réseau cristallin rhomboédrique, le groupe d'espace R-3. La faible intensité des pics caractéristiques des rayons X indique que la structure de la substance est fortement amorphe. Un large pic intense avec un maximum d'environ 22° correspond à SiO2 amorphe. La présence de ce pic est associée à une caractéristique de la préparation des échantillons - l'utilisation de l'aérosil comme substrat pour les NP Se.

À l'étape suivante, les échantillons ont été examinés par la méthode HAADF-TEM en utilisant EDS. Les résultats obtenus sont présentés dans les Fig. 7 et 8.

Image HAADF-TEM et cartes EDS du sol négatif des NP Se à grossissement × 640000 : (A) image HAADF-TEM, (B) cartes EDS de C, (C) cartes EDS de N, (D) cartes EDS de O, ( E) cartes EDS de Se, (F) cartes EDS de tous les éléments.

Image HAADF-TEM et cartes EDS du sol positif des NP Se à grossissement × 320000 : (A) image HAADF-TEM, (B) cartes EDS de C, (C) cartes EDS de N, (D) cartes EDS de O, ( E) cartes EDS de Se, (F) cartes EDS de tous les éléments.

L'analyse des Fig. 7 et 8 ont confirmé les hypothèses ci-dessus sur la structure des Se NPs. Le noyau des particules est constitué de sélénium (Fig. 7E et 8E). Dans le sol positif des NP Se, les atomes C, O et N sont uniformément répartis sur la coque à la surface des NP Se, ce qui indique que cette coque est formée par CAPB (Fig. 8A – D, F). Dans le sol négatif des NP Se, les atomes C et N sont situés entre les NP Se, ce qui indique que le CAPB n'est pas adsorbé à la surface des nanoparticules. Cependant, il est important de noter que les atomes O sont concentrés à la surface des NP Se, ce qui indique la présence d'une formation d'oxyde de sélénium à la surface des nanoparticules (Fig. 7A – D, F).

À ce stade, l'effet de divers ions sur la stabilité des sols de Se NPs positifs et négatifs à l'aide de la spectroscopie à corrélation de photons (PCS) et de l'évaluation visuelle de la présence ou de l'absence du processus de coagulation a été étudié. La figure 9 montre des images du sol de Se NPs positif avec l'ajout de divers sels à des concentrations de 0,1 à 1 M. Au cours du processus d'évaluation visuelle des échantillons, il a été constaté que les ions SO42− et PO43− avaient le plus grand effet coagulant sur le sol positif des NP Se. Selon la règle de Schulze-Hardy, les électrolytes avec une grande charge ionique opposée à la charge micellaire ont la plus grande capacité de coagulation42,43.

L'effet coagulant des sels sur le sol positif des NP Se : (a) NaCl ; (b) BaCl2; (c) FeCl3; (d) Na2SO4; (e) Na3PO4.

Les résultats de PCS ont montré que lorsque NaCl, BaCl2 et FeCl3 ont été ajoutés à la solution de Se NPs, il n'y avait aucun écart par rapport aux résultats initiaux du rayon hydrodynamique moyen. La figure 10 montre la dépendance du rayon hydrodynamique moyen des NP Se positives sur la concentration des ions ajoutés. Comme le montrent les dépendances des ions SO42− et PO43− illustrées à la Fig. 10, une augmentation de la force ionique de la solution entraîne une augmentation de la taille des Se NP. En ce qui concerne l'ion SO42−, au premier site, une augmentation de la concentration de la solution de Na2SO4 à 0,3 M n'a pas entraîné de modification du rayon des NP de Se et les solutions sont restées stables. Une nouvelle augmentation de la concentration de l'ion SO42− a augmenté de manière significative le rayon hydrodynamique moyen des NP Se. Considérant un électrolyte avec une plus grande capacité de coagulation - Na3PO4, l'apparition de turbidité dans les solutions et les précipitations dues au processus de coagulation des Se NPs ont été observées dans toute la plage de concentration étudiée. A une concentration en ions égale à 1 mol/L, la vitesse de coagulation des NPs de Se était maximale. La figure 11 montre la dépendance du rayon hydrodynamique moyen des NP Se négatifs sur la concentration de divers ions.

Dépendances du rayon hydrodynamique moyen du sol positif des NP Se sur les niveaux d'ions Cl−, SO42− et PO43−.

L'effet coagulant des sels sur le sol négatif des NP Se : (a) NaCl ; (b) Na2SO4; (c) Na3PO4; (d) BaCl2; (e) FeCl3.

Selon la règle de Schulze-Hardy, les cations Ba2+ et Fe3+ devraient avoir le plus grand effet coagulant sur le sol négatif des NP Se, comme on peut le voir sur la Fig. 11. Ceci est également confirmé par TEM (Fig. 12) et la spectroscopie de corrélation de photons ( Fig. 13) qui a montré la dépendance du rayon hydrodynamique moyen des particules sur la force ionique de la solution.

Image TEM d'un sol positif de Se NPs à une concentration de Na + 0,25 M (grossissement × 320000).

Dépendances du rayon hydrodynamique moyen du sol négatif des NPs de Se sur l'influence des ions Na+, Ba2+ et Fe3+.

Une taille plus élevée des NP Se se produit avec une augmentation de la concentration de sel dans la solution. Pour Na+, il y a eu une augmentation de la taille des particules colloïdales de 19 à 200 nm, qui ne s'accompagne pas d'un changement visuel du sol. Pour les ions Ba2+, nous pouvons observer une forte augmentation de la taille des NP Se négatives de 21,67 à 400,3 nm à des niveaux d'ions Ba2+ de 0 à 0,75 mol/L. Elle est complétée par un changement visible de la couleur de la solution, qui devient trouble à une concentration en ions de 0,75 mol/L. Pour le sel ayant le plus grand effet coagulant (Fe3+), au plus bas niveau d'ions égal à 0,1 mol/L, on a déjà observé un changement visuel dans la solution sous la forme d'un sédiment dans la solution et créant également un changement de couleur . À des concentrations plus élevées de Fe3+, il y a eu une forte augmentation de la taille des NP Se jusqu'à 4250 nm. Sur la base des données obtenues, la figure 14 représente un processus schématique de coagulation pour les sols de Se NPs positifs et négatifs pour tous les sels considérés.

Illustration schématique de la coagulation des sols de Se NPs positifs et négatifs avec différents ions.

De même, l'effet de l'acidité active du milieu sur la stabilité des solutions de SeNP a été étudié. La figure 15a montre une photo du sol de Se NPs positif à différentes valeurs de pH. Comme révélé, l'effet de différents pH sur la stabilité des solutions de SeNP n'a pas été déterminé visuellement ; les solutions sont restées stables. PCS n'a pas non plus montré d'écarts par rapport aux valeurs des rayons hydrodynamiques moyens des Se NPs. On peut également voir sur la figure 15b que le pH du milieu dans la plage de 1,81 à 11,98 n'a pas affecté la stabilité des Se NP. L'écart par rapport aux valeurs initiales du rayon hydrodynamique moyen des Se NPs peut être considéré comme insignifiant.

Le sol de Se NPs positif (a) et négatif (b) à différentes valeurs de pH.

Étant donné que les sols de Se NPs positifs et négatifs ont montré des niveaux élevés de stabilité dans toute la plage de pH considérée du milieu, les solutions ont été stockées pendant une semaine, puis le rayon hydrodynamique moyen des Se NPs dans les échantillons a été mesuré. La figure 16 montre la dépendance du rayon hydrodynamique moyen des NP Se sur le pH après 1 semaine d'exposition pour le sol positif des NP Se. Dans la gamme de pH de 2 à 7, la taille moyenne des NP Se n'a pas changé de manière significative. Au pH > 7, on note un grossissement des particules et une coagulation. Le rayon hydrodynamique maximal a été observé à pH = 9.

La dépendance du rayon hydrodynamique moyen du sol positif des NP Se sur le pH après 1 semaine d'exposition.

Les changements dans la taille et la stabilité des NP Se à différents pH sont dus au fait que la molécule CAPB possède à la fois des groupes amino et carboxyle, ce qui détermine ses propriétés amphiphiles 37. Dans un environnement acide, l'activation des groupes amino se produit, et dans un environnement alcalin, l'activation de des groupes carboxyle se produit (Fig. 17. Apparemment, lorsque le groupe amino est protoné dans un milieu acide, la molécule CAPB acquiert une charge positive et attache cette charge à la micelle. Avec une diminution de la concentration en ions hydrogène (une augmentation du pH, la vitesse du processus de protonation ralentit et l'équilibre chimique se déplace dans le sens opposé ; la charge des groupes amino diminue et devient nulle au point isoélectrique. Une nouvelle diminution de la concentration des ions hydrogène, au-dessus du point isoélectrique, conduit à une modification de la charge de la molécule CAPB à négative, due à la déprotonation des groupes carboxyle Le complexe moléculaire Se-CAPB acquérant une charge négative devient stable.

Schéma de protonation et de déprotonation de la molécule CAPB.

La figure 18 montre la dépendance du rayon hydrodynamique moyen des NP Se sur le pH après 1 semaine d'exposition pour le sol négatif des NP Se. Il est radicalement différent de la même dépendance pour le sol positif des NP Se (Fig. 16). Dans la gamme de pH de 2 à 9, les changements dans les rayons des micelles ne sont pas significatifs. Une augmentation de pH > 9 entraîne une forte augmentation de la taille des NPs de Se et de leur coagulation. Selon le modèle proposé pour la micelle des NP Se négatives (Fig. 2b), les molécules CAPB sont situées dans la couche de contre-ions et la couche de diffusion. La charge de la micelle est déterminée par les ions d'acide sélénique. Une variation de pH fait passer la charge du CAPB de positive en milieu acide à négative en milieu alcalin. En acquérant une charge négative, les molécules commencent à repousser les ions d'acide sélénique chargés négativement et diffusent à partir de la surface des nanoparticules. L'acide sélénique adsorbé à la surface des NP de Se est neutralisé en milieu alcalin, ce qui entraîne une perte de stabilité de l'ensemble du système. Ce processus est présenté schématiquement à la Fig. 19.

La dépendance du rayon hydrodynamique moyen du sol négatif des NP Se sur le pH après 1 semaine d'exposition.

Schéma de coagulation pour le sol négatif des NP Se.

L'application industrielle des NPs de Se synthétisées stabilisées avec CAPB a un grand potentiel mais limité par leur stabilité dans les produits. Pour évaluer la stabilité des Se NPs dans des systèmes réels, nous avons mené une expérience dans du savon liquide (Fig. 20). L'ajout de sols Se NPs négatifs et positifs au savon liquide a changé sa couleur en jaune clair. Il est important de noter qu'il n'y avait pas de turbidité visuelle des solutions, ce qui ne révèle indirectement aucun processus de coagulation des NP Se dans le savon liquide. Afin de confirmer cela, tous les échantillons ont été étudiés à l'aide de PCS. Les histogrammes obtenus pour la distribution des rayons hydrodynamiques sont présentés à la Fig. 21.

(a) savon liquide avec le sol négatif Se NPs, (b) le sol négatif Se NPs, (c) savon liquide, (d) le sol positif Se NPs, (e) savon liquide avec le sol positif Se NPs.

La distribution des rayons hydrodynamiques des particules dans des échantillons expérimentaux de savon liquide.

La figure 21 montre que le rayon hydrodynamique moyen des NP Se était de 6 à 7 nm pour la phase dispersée du savon liquide, de 10 nm pour le sol positif des NP Se et de 20 nm pour le sol négatif des NP Se. Les échantillons de savon liquide avec des NP Se positives ou négatives avaient deux phases : la phase dispersée de savon liquide et les NP Se. Dans le même temps, les particules de ces phases ont conservé leurs distributions initiales, ce qui révèle la stabilité des NPs de Se en milieu savon liquide.

Au stade final de l'expérience, les caractéristiques physico-chimiques des échantillons de savon liquide ont été étudiées (tableau 1). On peut conclure que les sols Se NP positifs et négatifs n'ont pas affecté de manière significative les propriétés physicochimiques du savon liquide et peuvent être envisagés pour une introduction dans le cycle technologique de production de savon liquide.

Dans le cadre de l'étude présentée, des NPs de Se stabilisées au CAPB ont été synthétisées par réduction chimique en milieu aqueux. Les nanoparticules résultantes étaient caractérisées par une forme sphérique avec une taille moyenne d'environ 20 à 30 nm et 40 à 50 nm pour les sols positifs et négatifs, respectivement. Lors de l'étude de la stabilité, il a été constaté que la stabilité des NP Se positifs était influencée par les ions SO42− et PO43−, et que la stabilité des NP Se négatifs était influencée par les ions Ba2+ et Fe3+, ce qui est conforme à la règle de Schulze-Hardy. . L'influence du pH sur la stabilité a révélé que les sols de Se NPs positifs et négatifs avaient des niveaux élevés de stabilité dans la plage de pH considérée de 1,21 à 11,98. Enfin, les échantillons expérimentaux de savon liquide avec les NP Se positives ou négatives avaient des phases particulaires qui caractérisaient les particules de la phase dispersée du savon liquide et des NP Se. Les particules de ces phases ont conservé leurs distributions initiales, ce qui a confirmé la stabilité des NPs de Se dans le milieu savon liquide.

Les données obtenues ont révélé les larges possibilités d'application pratique des NP Se stabilisées au CAPB dans divers produits des industries de la parfumerie, cosmétique, pharmaceutique, alimentaire et agricole. Dans ce cadre, lors de la prochaine étape de la recherche, nous prévoyons d'étudier l'activité antioxydante, les propriétés hypoallergéniques, les caractéristiques toxicologiques des NP Se stabilisées au CAPB, ainsi que leur transfert transdermique et leur activité antitumorale. De plus, étant donné l'effet antimicrobien naturel du CAPB, ainsi que le potentiel antimicrobien prometteur des Se NP, les systèmes nanohybrides résultants peuvent provoquer un effet synergique prometteur dans la production d'antiseptiques et de désinfectants, ce qui est particulièrement pertinent dans la situation actuelle dans le monde. avec la COVID-19. Par conséquent, l'étude des propriétés bactéricides, fongicides et antivirales des complexes moléculaires développés est également une priorité pour les recherches futures.

Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles sur demande auprès des auteurs correspondants.

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Mohd Asif Shah

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Mohd Asif Shah

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Correspondance à Mohd Asif Shah.

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Reçu : 07 mai 2022

Accepté : 06 décembre 2022

Publié: 20 décembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-25884-x

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