Propriétés optiques et structurelles de Sn et Ag

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 12893 (2022) Citer cet article

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Dans ce travail, des nanocomposites PbS/PVA dopés au Sn et à l'Ag, à trois concentrations différentes, ont été préparés avec succès en utilisant la méthode peu coûteuse et simple de dépôt par bain chimique (CBD). Les diagrammes de diffraction des rayons X ont confirmé la formation de la phase cubique PbS dans tous les nanocomposites. Les images FE-SEM ont montré que les NP de PbS sont de forme cubique et que le dopage peut modifier la forme des grains. L'analyse DLS appliquée aux NP en solution a montré une distribution de taille de 175 nm pour les NP PbS et a diminué en dopant Ag et Sn à près de 100 nm et 110 nm, respectivement. Les spectres d'absorption optique ont montré les phénomènes bleus et les bandes interdites des nanocomposites Sn : PbS/PVA et Ag : PbS/PVA ont augmenté avec l'ajout de Sn et Ag de 3,08 eV pour le PVA/PbS pur à 3,33 eV pour le Sn dopé et 3,43 eV pour l'Ag- échantillons dopés. L'indice de réfraction non linéaire est diminué de 0,55 m2 W−1 pour le PVA/PbS pur à 0,11 m2 W−1 et 0,13 m2 W−1 pour les échantillons dopés Sn et Ag, respectivement. Par conséquent, le dopage Ag et Sn a amélioré le problème de sensibilité optique des nanocomposites et augmenté la résistivité optique. Collectivement, nos résultats peuvent être utiles dans la conception de dispositifs optiques linéaires et non linéaires tels que des capteurs et des commutateurs et limiteurs optiques.

Les nanoparticules semi-conductrices (NP) avec une bande interdite réglable, une structure, des propriétés électriques et optiques linéaires et non linéaires sont des plateformes prometteuses pour une variété d'applications, y compris la récupération d'énergie, la biologie, la médecine, les caméras, les capteurs, les écrans, les technologies de communication et d'information et l'éclairage. Les progrès récents dans les semi-conducteurs NP avec une susceptibilité optique de troisième ordre et la réponse ultrarapide ont été alimentés par la tendance à la hausse vers le marché toujours croissant de la phase contrôlée par la lumière, de la commutation optique et des dispositifs de limitation de puissance optique1,2.

Malgré les divers avantages des NP inorganiques (INP) tels que les caractéristiques optiques, magnétiques et électriques inhérentes, synthétisant avec une taille, une charge, une composition et une forme hautement contrôlables et uniformes, être conçus pour avoir une multifonctionnalité, et enfin facilement fonctionnalisés avec des ou des molécules biologiques, il existe des problèmes fondamentaux dans leur stabilité, leur biocompatibilité, leur aptitude au traitement et leur cytotoxicité à long terme3,4,5,6. Pour modifier les caractéristiques distinctives des nanomatériaux et construire des architectures uniques, les INP et les polymères organiques sont combinés et un système de matériaux aux caractéristiques intégrées est créé. En conséquence, les polymères ont joué un rôle essentiel pour créer une plate-forme appropriée en synergie avec les INP, dans laquelle les systèmes produits combinent les capacités complémentaires des deux parties pour démontrer des fonctionnalités accrues qui ne sont pas facilement accessibles à partir de leurs composants individuels. De plus, l'intégration des capacités optiques, électriques et magnétiques des nanostructures inorganiques avec des polymères conduit au développement de systèmes de matériaux hybrides et multimodaux. L'alcool polyvinylique (PVA) est utilisé comme matrice polymère en raison de sa résistance mécanique, de sa solubilité dans l'eau et de sa capacité filmogène7,8,9,10.

Les chalcogénures de plomb (PbX, X = S, Se, Te) sont des matériaux idéaux pour les dispositifs photovoltaïques et thermoélectriques en raison de leur synthèse évolutive, de leur bande interdite réglable en taille, de leur technologie de dépôt basée sur des solutions et de la génération d'excitons multiples11,12. Avec la plus petite bande interdite directe (0,41 eV) et le plus grand rayon de Bohr d'exciton (18 nm), le sulfure de plomb (PbS), qui est un matériau du groupe des semi-conducteurs IV-VI, a attiré beaucoup d'attention au fil des ans en raison de sa des applications prometteuses dans le développement de dispositifs optiques comme les cellules solaires, les capteurs, les commutateurs optiques et les photodétecteurs infrarouges13. Il est également sensible à la taille des grains et possède des qualités physiques et mécaniques distinctives, notamment une structure flexible, une dureté et une résistance14,15,16,17. Cependant, la toxicité du plomb est un inconvénient majeur.

Le plomb est dangereux car il remplace d'autres métaux (fer, calcium) dans les réactions biologiques et interfère avec le flux de métaux dans les molécules génétiques. Cela a empêché l'utilisation de nanoparticules de plomb et de cadmium dans les aliments et les produits pharmaceutiques18,19. La toxicité du plomb est préjudiciable à l'environnement. Il peut déclencher un stress oxydatif, des lésions tissulaires et une naissance prématurée. Le plomb a le même effet sur les plantes et les animaux que sur les humains en interférant avec les enzymes dans les cellules. La pollution de l'air, de l'eau et du sol avec du plomb entrave la croissance et la survie des plantes et des arbres20. Le sulfure de plomb, qui pourrait être utilisé dans les cellules solaires et les capteurs à points quantiques, est rejeté dans l'environnement lorsque l'appareil est cassé ou jeté, ce qui peut entraîner les problèmes susmentionnés. Diverses stratégies, telles que les méthodes de synthèse, le dopage et la combinaison avec des INP, ont été explorées pour lutter contre la toxicité du sulfure de plomb.

D'un point de vue synthèse, la simplicité et le faible coût de la méthode de production de nanoparticules proposée sont très importants21,22. À cet égard, nous pouvons nous référer à plusieurs approches importantes qui conviennent à la synthèse de systèmes de matériaux à base de PbS, y compris la méthode séquentielle d'adsorption et de réaction sur couche ionique (SILAR)23, la méthode de spin-coating24, la pulvérisation-pyrolyse25, le chauffage par micro-ondes26 et la méthode du bain chimique. Dans le procédé SILAR, les surfaces sont nettoyées ou recouvertes de TiO2 mésoporeux pour les préparer à l'adsorption et à la réaction des ions, puis plongées dans la solution précurseur pour générer la couche nécessaire. Le revêtement par centrifugation consiste à verser des produits chimiques à une température et à une vitesse spécifiées sur un substrat tournant, ce qui améliore le revêtement. La méthode SILAR est utilisée pour déposer du PbS sur TiO2 pour les cellules solaires à points quantiques. Cette méthode implique un trempage dans des métaux et d'autres matières premières, un lavage, puis un trempage dans du soufre. Il forme une couche de sulfure de plomb au-dessus du TiO2, qui, selon le solvant, forme une cellule stable et durable. En utilisant un revêtement par centrifugation en une étape, nous avons préparé le matériau dans un solvant visqueux et chauffé le substrat pour générer la couche de sulfure de plomb. Dans la procédure en deux étapes, l'initiale est ajoutée par étapes. Cette méthode est utilisée pour déposer de nombreuses couches, telles que PbS sur TiO2 pour les cellules solaires ou la monocouche PbS. La combinaison de ces deux méthodes peut également produire des couches séquentielles de PbS. La pyrolyse par pulvérisation est une autre approche pour le revêtement de PbS, qui produit une couche homogène et peut être ajustée en termes d'épaisseur. Le matériau colloïdal PbS est pulvérisé à partir d'une buse à une distance réglable sur un substrat rotatif ou fixe tandis que le substrat est chauffé à une température comprise entre 275 °C et 350 °C. Pour la synthèse de PbS, le chauffage par micro-ondes est une autre approche largement utilisée, dans laquelle les précurseurs sont chauffés dans un four à micro-ondes jusqu'à ce que la réaction se produise. Enfin, la couche est séchée au voisinage d'une étuve ou à l'air libre selon la méthode utilisée. L'approche du bain chimique utilisée dans cette étude est supérieure aux quatre autres en termes de qualité de film et de dépenses27,28.

Concernant la commercialisation des systèmes de matériaux à base de PbS, il convient de noter que, grâce aux progrès de l'ingénierie des matériaux (chimie de surface) et de la physique des dispositifs (structures et ingénierie des défauts), les systèmes de matériaux à base de PbS colloïdal sont sur le point d'être commercialisés. . L'approche de mise à l'échelle la plus avancée est le traitement rouleau à rouleau en solution continue, comme le revêtement par pulvérisation ou le revêtement par impression29. La procédure de dépôt affecte les propriétés optoélectroniques des films solides de points quantiques colloïdaux (CQD), et peu d'études ont utilisé des méthodes de production révolutionnaires à grande échelle30. Diverses techniques d'échange de ligands ont été examinées pour minimiser l'espacement inter-particules pour un meilleur transit des porteurs et pour améliorer la passivation de surface afin de réduire les pertes de recombinaison induites par les pièges. Les procédés alternatifs de traitement en solution pour la production de systèmes de matériaux colloïdaux à base de PbS peuvent ne pas nécessiter d'équipement coûteux sous vide poussé ou à haute température31.

L'approche CBD est peu coûteuse et simple, et elle nous permet de changer les aspects morphologiques, structurels et optiques32. Les paramètres d'ingénierie des matériaux comprennent la température, la durée de croissance, le pH, la concentration des précurseurs, les solvants et l'annihilation. Des changements de température de 10 à 30 ° C ont augmenté la force du pic XRD dans les orientations préférentielles 111 et 200, la taille des particules et l'absorption, provoquant un décalage vers le bleu. De plus, en modifiant la concentration de précurseurs, la bande interdite des échantillons diminue avec l'augmentation de la taille des particules, alors que la diminution de la taille des NP est associée à l'augmentation de la bande interdite. Le dépôt ou la durée de croissance des cristaux affecte également la morphologie, la structure et l'optique du matériau. De plus, l'augmentation du temps de croissance augmente la taille des grains et l'intensité des orientations préférées 111 et 200 dans les modèles XRD. L'augmentation du pH de la boîte de réaction réduit la taille des grains de particules de PbS et la bande interdite. La modification du temps, du pH et du PbS peut faire varier la morphologie des nanocubes, des nanofils, des nanotubes et des non-barres33,34,35.

D'autre part, la méthode de dopage, qui est la technique la plus utile pour induire et ajuster les propriétés des matériaux, a complètement amélioré les propriétés physico-chimiques et le comportement du matériau nanométrique, ainsi que ses nombreux avantages13. Il est important de noter que la nature et la concentration des dopants jouent un rôle essentiel dans l'obtention des caractéristiques souhaitables et d'une meilleure efficacité pour les matériaux semi-conducteurs nanostructurés14. Cependant, pour utiliser le PbS dans des applications photovoltaïques et de photodétection, il est nécessaire d'améliorer l'efficacité de séparation des électrons et des trous photogénérés, ce qui peut être réalisé par dopage. Le dopage du PbS avec des ions métalliques tels que Al, Sb, Sn, Sr et Cu par exemple, permet d'ajuster les propriétés optiques et électriques, augmentant ainsi l'efficacité de conversion36,37.

L'argent (Ag) est un métal noble souhaitable avec une conductivité électrique élevée et une résonance plasmonique de surface. Il présente également de bonnes caractéristiques de biodétection et chimiques, ainsi qu'une cytotoxicité minimale et une bonne stabilité. En outre, les matériaux inorganiques dopés à l'Ag présentent des caractéristiques antibactériennes et une activité photocatalytique exceptionnelles13,38. L'étain (Sn) est une substance semi-conductrice présentant des caractéristiques telles que des coefficients d'adsorption élevés, une faible toxicité et une mobilité des trous. De plus, l'utilisation de Sn s'accompagne d'une détection de gaz et de caractéristiques photoélectrochimiques considérablement accrues39,40,41. Inspiré par le fait que les caractéristiques optiques non linéaires du PbS en tant que matériau avec des non-linéarités optiques du troisième ordre devraient offrir de nouvelles opportunités dans les dispositifs de commutation optique, il est nécessaire d'explorer la non-linéarité optique du PVA/PbS en utilisant des concentrations de dopant Ag et Sn appropriées42.

Dans ce travail, en utilisant le dopage Ag et Sn et en combinant PVA avec PbS, nous avons considérablement ajusté les propriétés des NP PbS pour des applications potentielles étendues. Des nanocomposites PbS/PVA, Ag : PbS/PVA et Sn : PbS/PVA ont été préparés en utilisant un dépôt de bain chimique (CBD) simple et peu coûteux. Les nanocomposites résultants ont été analysés par XRD et FE-SEM morphologiquement. L'intensité PL des échantillons a augmenté avec l'augmentation de la concentration de dopage en mode d'excitation à 280 nm. Il est important de noter que pour la première fois, la taille, la bande interdite et les valeurs d'indice de réfraction non linéaire des NP du système de matériaux PVA/PbS ont été ajustées par dopage et la présence d'alcool polyvinylique (PVA) comme stabilisant des NP. Alors que la valeur de bande interdite minimale était de 3,11 eV (PVA/PbS), la valeur de bande interdite maximale signalée était de 4,48 eV (PVA). Les valeurs de bande interdite pour les échantillons non dopés, dopés à l'Ag et dopés au Sn ont été fixées entre 3,11 eV et 3,33 eV et 3,43 eV, respectivement. De plus, les agents dopants ont réduit la taille des particules de 175 à 100 nm et 125 nm. Enfin, il est évident que le dopage Ag et Sn a diminué l'indice de réfraction non linéaire de 0,55 × 10−9 (m/W) pour le PVA/PbS pur à 0,13 × 10−9 (m/W) et 0,11 × 10−9 (m /W). Les propriétés non linéaires ont montré une résistance à la lumière intense en entrant dans l'agent dopant comme prévu. Par conséquent, les propriétés optiques et optoélectriques des nanoparticules de PbS (NP) ont été ajustées, et l'accordabilité est liée au dopage concomitant Ag et Sn et à leur stabilisation avec de l'alcool polyvinylique (PVA). Cela rend les nanocomposites synthétisés prometteurs pour les applications de commutation optique et les dispositifs sensibles aux dommages optiques.

La procédure chimique simple, la méthode CBD, a été réalisée pour la préparation du nanocomposite PbS/PVA. En bref, une solution aqueuse de PVA (2% en poids) dans de l'eau déionisée a été préparée par agitation magnétique pendant 1 h à une température de bain de 60 ° C. Après avoir laissé vieillir la solution de PVA, 5 ml \({\text{Pb}}\left( {{\text{NO}}_{3} } \right)_{2}\) (0,05 mol /lit) et 5 ml \({\text{Na}}_{2} {\text{S}}\) (0,1 mol/litre) ont été ajoutés à la solution de PVA de 10 ml goutte à goutte dans un bain à 70 °C température et agité pendant 1 h. Bien qu'au départ le bain était incolore, sa couleur a légèrement évolué du rouge clair au brun, ce qui prouve que les NPs de PbS se forment. Séparément, 1,5 ml \({\text{SnCl}}_{2}\) (0,1, 0,3 et 0,6 mM) et 1,5 ml \({\text{AgNO}}_{3}\) (0,2, 0,4 et 0,8 mM) a été ajouté à la solution de PbS/PVA sous agitation continue. À titre de contrôle, des NP de PbS purs ont également été synthétisés dans les mêmes conditions de réaction sans ajouter d'Ag et de Sn (PVA/PbS). Le pH a été ajusté à 9 dans tous les bains. Pour purifier les nanocomposites PbS/PVA, Ag : PbS/PVA et Sn : PbS/PVA synthétisés, ils ont été centrifugés à 7 000 tr/min pendant 60 min. Tous les produits chimiques étaient de qualité analytique (Merck) et ont été utilisés tels que reçus sans autre purification. Les NP PbS obtenues étaient stables pendant plus de 3 mois.

Le diagramme de diffraction des rayons X a été enregistré à l'aide de D8-Advance Bruker, rayonnement Cu-Ka (λ = 1,5406 Å). Un spectrofluorimètre FP-6200 (JASCO Corporation, Tokyo, Japon) et un spectrophotomètre à double faisceau UV-Vis (T80 UV-Vis, PG Instruments) ont été utilisés pour enregistrer les spectres de fluorescence et d'absorption, respectivement. Les images FE-SEM ont été obtenues à l'aide de MIRA3 FEG-SEM de la société Tescan et de l'analyse DLS effectuée par la société Nanotrac Wave de Microtrac. Les propriétés optiques non linéaires des nanocomposites ont été mesurées en utilisant la technique de balayage Z à faisceau unique. Un faisceau gaussien He – Ne à onde continue avec une longueur d'onde de 632,8 nm a été utilisé pour l'incitation des échantillons. Des échantillons de nano-colloïdes ont été versés dans une cellule de 1 mm d'épaisseur et ont été placés dans le passage de la lumière laser. Faisceau laser focalisé par une lentille de focale de 150 mm qui fournit une taille de spot de 0,07 mm2 et une intensité de 1,54 × 106 W/m2. L'indice de réfraction non linéaire et les coefficients d'absorption non linéaires ont été mesurés avec une ouverture fermée et ouverte, respectivement. Les références 43, 44 montrent les détails théoriques et expérimentaux de la technique Z-scan.

La figure 1 montre les diagrammes XRD d'échantillons de nanocomposites PbS/PVA non dopés, dopés Ag et Sn. Il ressort du diagramme de diffraction des rayons X des échantillons que tous les pics de diffraction (> 20°) pouvaient être attribués à la phase cubique du PbS (dossier JCPDS n° 05-592). Les pics de diffraction autour des angles de 26°, 30°, 43°, 50° et 53° sont clairement détectés, ce qui correspond respectivement aux (111), (200), (220), (311) et (222 ) Plans de Miller du PbS. L'apparition de pics nets et nombreux de diffraction, révèle la nature polycristalline des nanocomposites. Il est clair que le PVA ne fait qu'arrêter la croissance des NPs PbS et n'introduit aucun changement de phase. Le pic situé à 2θ = 20° correspond au PVA.

( a ) Spectre XRD de nanocomposites non dopés et dopés au Sn et ( b ) Spectre XRD de nanocomposites PbS / PVA non dopés et dopés à l'Ag.

Il est prouvé que les exigences d'orientation préférée dépendent uniquement des déviateurs de contraintes. Pour l'équilibre sur une interface cristal-fluide donnée, l'orientation cristalline optimale sous n'importe quelle force est généralement celle pour laquelle la direction élastiquement la plus faible du cristal est perpendiculaire à l'interface. L'orientation idéale minimise le potentiel chimique requis pour l'équilibre à travers le plan normal à l'axe de pression majeur avec la plus grande amplitude. Ainsi, l'axe le plus faible d'un cristal tend à s'aligner avec le ou les axes principaux de pression les plus grands, tandis que l'axe le plus fort s'aligne perpendiculairement à ceux-ci45.

Dans certaines conditions, la théorie prédit qu'une minuscule ceinture de cristaux se formera autour de l'axe de contrainte unique46. Ensuite, l'orientation préférentielle fait qu'un plan cristallin spécial a une plus grande part d'intensité dans le motif XRD. L'orientation préférentielle se produit davantage pour les matériaux en couches, qui sont vus sous l'influence des contraintes de formation et d'arrangement des cristaux. Selon les recherches précédentes sur les propriétés structurales du PbS, une petite quantité d'impuretés métalliques injectées dans le milieu PbS préparé dans ses différents types de films et de colloïdes devrait faire pénétrer les ions métalliques dans le milieu de trois manières 47,48 en remplacement de les ions Pb2+ ; répartir entre les particules de PbS ; ou à la fois substitution et distribution en même temps dans des proportions différentes. Cependant, les impuretés modifient la forme du réseau, ce qui modifie la force et la largeur des pics du diagramme de diffraction48. D'autre part, à mesure que le cristal devient plus petit et que le nombre de défauts cristallins augmente, l'intensité du pic de diffraction des rayons X augmente et il y a un léger décalage vers des angles plus grands à l'emplacement angulaire du pic en raison de la diffusion cinématique49. Ici, l'intensité de diffraction augmente dans la direction du plan cristallin (220) et se décale vers des angles plus grands (Fig. 2). Avec l'entrée d'ions argent et étain, le diagramme de rayons X reste inchangé et seul un changement dans l'intensité des pics est perceptible. En particulier, l'argent et l'étain ont des rayons ioniques plus petits que le plomb, nous pensons donc que Sn2+ et Ag+ se répartissent entre les NP PbS.

Motifs XRD agrandis le long des plans (220) (a) PVA/PbS dopé au Sn et (b) PVA/PbS dopé à l'Ag.

Notamment, en augmentant la concentration de dopage, les pics étaient nets et plus forts. De plus, les diagrammes XRD ne montrent pas l'existence de pics de diffraction des éléments Sn et Ag, ce qui a confirmé que les nanocomposites ne comprennent que des composés Ag:PbS et Sn:PbS plutôt qu'une co‐formation d'éléments séparés. Le modèle XRD pour PbS est compatible avec les rapports précédents50,51. Nos résultats sont en accord avec des travaux antérieurs, dans lesquels le matériau PbS est étudié sous dopage métallique50,52,53,54.

Non seulement il n'y a pas eu de changement substantiel à la suite de l'ajout régulier de dopants Sn et Ag, mais il y a également eu une diminution de l'intensité des réflexions XRD concernant le (111) et (200), qui peut être attribuée à Sn-et Ag-dopage. Il en résulte un certain désordre de réseau. Notamment, le dopage provoque généralement un trouble du réseau en même temps, et la quantité de dommages est proportionnelle à la quantité de dopage Sn et Ag. Le tableau 1 montre les valeurs calculées pour la taille des cristallites, la taille de la déformation et la constante de réseau.

Le profil élargi des pics de diffraction provient des petites tailles des nanocristaux. L' équation Debye – Scherrer est utilisée pour estimer la taille des cristallites:

et la micro-déformation (ε) est déterminée à l'aide de la relation suivante :

ici \(\beta_{2\theta }\) est la FWHM du pic de diffraction corrigée des facteurs instrumentaux, λ = 1,5406 Å, et k est le facteur de forme qui prend une valeur d'environ 0,9. La taille des cristallites de PbS a été estimée à 8,53 nm, 20 nm et 16,7 nm pour les échantillons non dopés, dopés au Sn (0,6 μM) et dopés à l'Ag (0,8 μM) au plan Miller (220), respectivement. Hormis Sn 0,3 µM et Ag 0,2 µM, la taille des cristallites augmente avec l'ajout d'impuretés. De plus, pour la taille de la souche, on peut affirmer que sa valeur ne suit pas une tendance spécifique. Il faut mentionner que les ondes X diffractent de la surface de différents polycristaux dans le cas des rayons X, et le calcul de la taille à partir de la relation Debye-Scherrer donne la taille moyenne des cristallites ; cependant, la diffusion de la lumière dans le cas du DLS à partir d'un groupe de cristallites (grappes) donne les tailles moyennes des particules, de sorte que les tailles moyennes des particules sont évidemment plus grandes que la taille moyenne des cristallites.

La constante de réseau a a été calculée à l'aide de l'équation suivante :

Les valeurs moyennes de la constante de réseau pour les échantillons PbS/PVA, Ag : PbS/PVA (0,2 μM AgNO3) et Sn : PbS/PVA (0,3 μM SnCl2) étaient de 5,8829, 5,8412 et 5,8350 Å, respectivement. Avec l'ajout de teneur en dopage Ag et Sn, la constante de réseau diminue, indiquant l'incorporation réussie d'Ag et Sn sur les sites Pb. La constante de réseau des cristaux de PbS en vrac, selon les données de référence, est de 5,9360 Å. Cela montre que les NPs étaient sous contrainte qui dépend des conditions de préparation.

Au fur et à mesure que les ions Ag+ et Sn2+ s'intègrent dans le nanocomposite PbS/PVA et que l'augmentation de la concentration d'impuretés rend les pics identiques plus forts. L'augmentation des paramètres de réseau avec le dopage Ag et Sn pourrait être attribuée à la diffusion du petit rayon ionique des ions Ag + et Sn2 + dans la cellule unitaire PbS au cours du processus d'interaction, ce qui a entraîné l'expansion du volume de la cellule unitaire. En utilisant la loi de Vegard, nous pouvons comprendre comment le dopage Ag et Sn dans la matrice PVA/PbS, qui peut se produire de manière interstitielle ou par substitution, affecte les constantes de réseau. Ag (c'est-à-dire 0,115 nm) et Sn (c'est-à-dire 0,118 nm) ont des rayons ioniques plus petits que Pb (c'est-à-dire 0,119 nm), ce qui supporte également la possibilité d'un dopage interstitiel.

Pour étudier la morphologie des nanocomposites obtenus, les deux produits définis (dopés et non dopés) ont été analysés par microscopie électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM). La figure 3 montre des images SEM et SEM à fort grossissement de nanocomposites PbS/PVA pour PbS/PVA pur (Fig. 3a), PbS/PVA dopé Ag 0,8 μM (Fig. 3b) et PbS/PVA dopé Sn 0,6 μM ( Fig. 3c) avec une température de bain de 70 °C et agité pendant 1 h. Les images SEM de tous les échantillons illustrent la distribution de taille appropriée des NP PbS intégrés dans le PVA. Sur la figure 3a, l'image FE-SEM haute résolution de PbS / PVA montre que la forme des particules est cubique avec une taille presque égale.

Images FE-SEM de (a) pur, (b) dopé Ag, (c) dopé Sn PbS/PVA et leurs images FE-SEM haute résolution correspondantes.

Les images FE-SEM d'échantillons PbS/PVA dopés Ag (Fig. 3b) et Sn (Fig. 3c) révèlent le changement de forme des particules. Avec le dopage Ag et Sn, la morphologie des NPs devient sphérique et la taille moyenne diminue. Les mêmes résultats pour la variation morphologique ont été obtenus par d'autres chercheurs52,54.

Un outil efficace pour mesurer la distribution granulométrique est la diffusion dynamique de la lumière (DLS), qui utilise pour mesurer la distribution granulométrique des solutions colloïdales des NP. Les NP dispersées dans la solution colloïdale peuvent diffuser la lumière incidente proportionnellement à la sixième puissance des rayons des particules. Pour les NP inférieures à un dixième de la longueur d'onde de la lumière incidente, la diffusion est indépendante de l'angle (diffusion Rayleigh). En dépassant cette limite, l'énergie de la lumière se diffuse dans différentes directions avec des quantités différentes (diffusion de Mie) et rend possible la mesure de la taille en détectant la diffusion d'énergie inégale55. Pour les particules non sphériques, nanotubes, nanobâtonnets, la DLS utilise des rayons hypothétiques correspondant à une sphère56. La distribution d'intensité décrit la quantité de lumière diffusée par les particules de différentes tailles sur le tracé de données DLS.

Le DLS est un instrument de moyennage d'ensemble dont les estimations de taille sont issues de l'observation de la diffusion d'un très grand nombre de particules dans le volume d'observation de l'expérience57. Par conséquent, de nombreux chercheurs TEM et SEM semblent prendre moins de quelques centaines de photos, de sorte que leurs nombres de populations de nanoparticules ne sont pas aussi robustes que ceux de DLS. De plus, DLS est une analyse de solution de phase, ce qui peut être un avantage supplémentaire car les particules s'agglomèrent pendant le séchage. La DLS est une bonne technique pour détecter la taille des particules de suspensions allant de 1 nm à environ 10 m58. Lors de la production d'une substance, la majorité des particules peuvent avoir la même taille ou la même forme en raison de la façon dont la température, la concentration, le pH et d'autres paramètres sont définis. Il a été découvert que la majorité des nanoparticules de PbS avaient une taille moyenne de particules de 175 nm. L'entrée de deux ions Ag+ et Sn2+ déplace la distribution granulométrique maximale vers des nombres plus petits, c'est-à-dire en dessous de 150 nm. Les analyses DLS d'échantillons purs dopés à l'Ag et au Sn sont présentées à la Fig. 4. On peut voir que les tailles moyennes de particules de PbS/PVA pur, de PbS/PVA dopés à l'Ag et au Sn sont de 175 nm, 100 nm et 110 nm. , respectivement.

Distribution granulométrique DLS pour (a) PVA/PbS pur, (b) PVA/PbS dopé Ag et (c) PVA/PbS dopé Sn.

Dans cette étude, la taille des particules a été évaluée à l'aide d'images FE-SEM acquises avec le logiciel image-J. Les diamètres des particules de PVA/PbS, Ag et PVA/PbS dopés au Sn étaient respectivement de 180, 110 et 130 nm. Cela indique une corrélation étroite avec les résultats du DLS. Les disparités entre les tailles de cristallites calculées par XRD et les tailles de particules obtenues par FE-SEM sont dues à la différence entre la taille des cristallites et la taille des particules. En abaissant la taille des particules, ces deux peuvent se rapprocher. D'après les résultats de XRD et SEM, nous pouvons comprendre que les particules enregistrées par FE-SEM sont fabriquées lorsque plusieurs cristallites se collent et sont disposées de différentes manières au cours du processus de synthèse.

Il est bien connu que les matériaux nanocomposites présentent des propriétés intéressantes d'absorption et d'émission dépendant de la taille et du dopant. La figure 5 comprend l'absorption optique à température ambiante d'échantillons de PVA, de PbS/PVA non dopés avec du Sn dopé (Fig. 5a) et dopés à l'Ag (Fig. 5b), à différentes concentrations de Sn et d'Ag dans la plage de 200– 900 nm. On peut voir que la valeur d'absorbance augmente de la grande longueur d'onde à la courte longueur d'onde. Les échantillons de PbS/PVA non dopés, dopés à l'Ag et au Sn présentent des pics d'absorption d'excitation à 220–300 nm. Ces pics d'absorption peuvent être attribués aux transitions 1Se-1Sh et 1Se-1Ph des nanoparticules de PbS59.

Spectres d'absorption optique pour (a) Sn:PbS/PVA (b) Ag:PbS/PVA avec PVA et PVA/PbS pur.

La bande interdite des échantillons a été estimée à l'aide de la relation Tauc, c'est-à-dire :

où B et Eg sont respectivement une constante et l'énergie de la bande interdite. Les valeurs du coefficient d'absorption optique, \(\alpha\), ont été calculées à partir de \(\alpha = {{2.303A} \mathord{\left/ {\vphantom {{2.303A} d}} \right. \kern -\nulldelimiterspace} d}\), où A et d sont respectivement la valeur d'absorbance et l'épaisseur de la cellule. La figure 6 présente la dépendance fonctionnelle de \((\alpha h\nu )^{2}\) vers \((h\nu )\) pour PbS/PVA non dopé et dopé Sn (Fig. 6a) et non dopé et Nanocomposites dopés à l'Ag (Fig. 6b). Cette variation est une droite, ce qui confirme la transition optique directe. L'extrapolation des portions de ligne droite du tracé résultant au coefficient d'absorption nul, \(\alpha = 0\), conduit à l'estimation des valeurs d'énergie de la bande interdite. Ainsi, les valeurs d'énergie de la bande interdite sont de 3, 08 eV pour le PVA / PbS pur et de 3, 11, 3, 25 et 3, 33 eV pour les échantillons dopés au Sn de 0, 1, 0, 3 et 0, 6 μM ainsi que de 3, 15, 3, 31 et 3, 43 eV pour 0, 2, 0, 4 et 0,8 μM d'échantillons dopés à l'Ag, respectivement. Fait intéressant, dans la lignée de l'étude précédente38, nous avons montré que les valeurs et les caractéristiques opto-électriques mesurées rendent les nanocomposites synthétisés bons pour les applications photovoltaïques.

Variation de \((\alpha h\nu )^{2}\) avec l'énergie des photons pour (a) PbS/PVA dopé Sn et (b) PbS/PVA dopé Ag avec PVA/PbS pur.

Les grands rayons de confinement des NP de PbS (~ 20 nm) permettent une meilleure accordabilité de leurs propriétés optiques et optoélectriques. Ensuite, les valeurs de bande interdite ont été augmentées en augmentant la concentration de dopant. Dans tous les échantillons, la bande interdite augmente à partir de la valeur de la bande interdite en vrac (~ 0,41 eV) de PbS, qui est attribuée à l'effet de confinement quantique dans la matrice PVA intégrée aux nanocristaux de PbS. Ce contrôle de la bande interdite à l'aide d'impuretés métalliques a fait des NP PbS / polymère un bon candidat pour les dispositifs et capteurs optoélectroniques. Les rapports précédents sur l'effet de dopage pour le réglage des propriétés optiques du PbS ont montré l'augmentation et la diminution des valeurs d'absorption et de bande interdite en fonction du type et de la concentration de dopant, mais la plupart d'entre eux ont signalé le décalage vers le bleu50,52,60,61.

Les NP incorporées dans le polymère peuvent améliorer de manière significative l'efficacité du transfert d'excitation à travers l'interface nanoparticule-polymère et jouent ainsi un rôle important pour obtenir une efficacité quantique améliorée dans les dispositifs optiques. En outre, les propriétés luminescentes des nanoparticules de PbS dopées au métal semblent être très utiles à étudier car le PbS dopé au métal, de même que les nanoparticules de PbS dans le polymère, ont une forte photoluminescence visible (PL) à température ambiante.

Ici, la mesure PL des nanocomposites a été réalisée avec un spectrofluorimètre à température ambiante. Sous irradiation à une longueur d'onde d'excitation de 280 nm, les spectres d'émission de photoluminescence de PbS / PVA dopés au Sn et à l'Ag sont représentés sur les figures 7a, b, respectivement. Dans les deux cas, les spectres PL montrent un pic d'émission presque net à 428 nm. Les transitions PL nettes ont des applications dans les marqueurs fluorescents et les émetteurs laser. Semblable à l'absorption, le fort confinement quantique se reflète également dans les spectres PL à température ambiante des nanocomposites PbS/PVA.

Intensité PL de (a) PbS/PVA non dopé et dopé Sn (b) PbS/PVA non dopé et dopé Ag.

Cao et al.62 ont rapporté que le pic de PL pour leurs nanocubes de PbS apparaissait à 434 nm. Ils ont synthétisé les nanocristaux de PbS par une voie de synthèse facile et peu coûteuse entre l'acétate de plomb et le dithioglycol sans aucun tensioactif. Un pic PL à environ 428 nm est associé à la transition des électrons du bord de la bande de conduction vers les trous piégés dans les sites interstitiels Pb2+. L'émission à 428 nm présente un décalage de Stokes par rapport au bord de la bande d'absorption (220–300 nm) dans les spectres d'absorption UV-Vis (Fig. 5). De plus, le PbS/PVA dopé présente un décalage de Stokes supérieur au PbS/PVA pur. Par conséquent, nous constatons que l'incorporation d'Ag et de Sn dans les NP PbS augmente le décalage de Stokes.

Il est évident que l'intensité du PL dans les nanocomposites dopés au Sn (Fig. 7a) et dopés à l'Ag (Fig. 7b) a augmenté par rapport au PbS / PVA non dopé. Ensuite, les ions Sn et Ag ont intensifié la photoluminescence dans les conditions de notre échantillon. En général, l'intensité PL des nanocomposites a augmenté avec l'augmentation des concentrations de Sn et d'Ag. Pendyala et Rao63 ont synthétisé les points quantiques de PbS dans du PVA coiffé de mercaptoéthanol (C2H5OSH) et testé leur réponse PL dans la région NIR pour le sondage ionique. Ils ont montré que le Zn, le Cd, l'Ag et le Hg augmentaient l'intensité de la luminescence et que le Cu éteignait la luminescence. Leurs expériences ont été réalisées sur des couches minces, mais nous avons réalisé des expériences sur des solutions d'échantillons. Cependant, la plupart des chercheurs ont rapporté que Ag+ pouvait éteindre le PL des chalcogénures de cadmium tels que les nanoparticules de CdS, CdSe et CdTe. De plus, peu de rapports ont sur l'amélioration de la PL des NP CdS par des ions Ag +63. Il est bien connu que l'amélioration de PL a été attribuée à la passivation des états de piège de surface et que les mécanismes d'extinction peuvent être liés aux voies de recombinaison non radiatives et aux processus de transfert d'électrons. En outre, l'amélioration ou l'extinction de la PL dépend de l'alignement des bandes des espèces d'ions en interaction respectives et de la sélectivité de l'agent de coiffage63,64.

Nos nanocomposites dopés PbS/PVA, Ag et Sn préparés présentent une stabilité appropriée pendant plus de 3 mois lorsqu'ils sont stockés dans un réfrigérateur et aucune diminution majeure de l'intensité PL n'a été observée. Compte tenu de ces propriétés, les nanocomposites PbS/PVA dopés au Sn et à l'Ag peuvent également être introduits de manière appropriée pour les applications de sondage ionique.

Il est bien connu qu'un éclairement laser intense conduit à des phénomènes optiques non linéaires dans les matériaux65. L'indice de réfraction non linéaire et le coefficient d'absorption non linéaire peuvent être mesurés en appliquant les techniques de balayage Z à ouverture fermée et ouverte, respectivement. L'indice de réfraction non linéaire, \({\text{n}}_{2}\), peut être calculé en enregistrant les données d'ouverture fermée et en utilisant l'équation suivante. 66,67 :

où \(\Delta {\text{P}}_{{{\text{p}} - {\text{v}}}}\) est la différence de transmission crête-vallée, \(\lambda\) l'incident longueur d'onde du faisceau, S la transmittance de l'ouverture, \(I_{0} = \frac{{2P_{in} }}{{\pi \omega_{0}^{2} }}\) est l'intensité incidente au point focal avec Pin la puissance du laser. De plus, \({\text{L}}_{{{\text{eff}}}} = \left( {1 - {\text{e}}^{{ - {\alpha L}}} } \ right)/{\upalpha }\) est l'épaisseur effective de l'échantillon avec L comme épaisseur de l'échantillon et α comme coefficient d'absorption linéaire. Ces données à faible ouverture sont ajustées par l'équation de l'entretien théorique66. La présence de crête-vallée dans les données à faible ouverture montre les phénomènes d'auto-défocalisation qui correspondent à un indice non linéaire négatif (n2 < 0)42. L'origine de l'indice de réfraction non linéaire peut être électronique, moléculaire ou thermique. Par rapport à d'autres travaux similaires42,53,68, le mécanisme de non-linéarité dans ce travail est thermique. D'après la Fig. 8, il est évident qu'en dopant Ag (Fig. 8a) et Sn (Fig. 8b), l'indice de réfraction non linéaire a diminué en augmentant les concentrations d'impuretés. Cela indique que l'étain et l'argent pourraient modifier les propriétés optiques non linéaires, ce qui diminue le n2 signifie augmenter la résistance contre les dommages optiques ou diminuer la sensibilité optique. Les valeurs numériques de l'indice de réfraction non linéaire calculé pour les échantillons sont de 0,55 (m2 W−1) pour le PVA/PbS pur et 0,44, 0,32 et 0,11 (m2 W−1) pour 0,8, 0,4 et 0,2 μM Ag:PVA/PbS et 0,49 , 0,25 et 0,13 (m2 W-1) pour 0,6, 0,3 et 0,1 μM Sn:PVA/PbS (tableau 2). Nos résultats peuvent être utiles dans la conception de dispositifs optiques linéaires et non linéaires tels que des capteurs et des commutateurs et limiteurs optiques53.

Résultats de l'ouverture ouverte du balayage Z pour (a) des échantillons de nanocomposites PbS/PVA non dopés et dopés Ag, et (b) non dopés et dopés Sn, avec différentes concentrations de dopage.

Le contrôle et le réglage des propriétés optiques et optoélectriques des nanoparticules de PbS (NP) par dopage et combinaison avec des matériaux organiques créent une plate-forme unique pour les dispositifs photovoltaïques et thermoélectriques. Malgré de nombreuses investigations, les éléments capturés n'ont été gérés et contrôlés que sur une courte distance. Pour créer des NP PbS pour diverses applications, pour la première fois, des solutions colloïdales nanocomposites PbS/PVA non dopées, Sn et Ag dopées ont été préparées avec succès en utilisant une procédure simple, peu coûteuse et respectueuse de l'environnement. Les résultats de diffraction des rayons X ont confirmé que le PVA/PbS pur possède une structure de phase cubique avec une nouvelle phase après dopage Sn et Ag. Le changement de phase des cristallites sous dopage a également été déterminé à partir d'images FE-SEM. La taille des particules observée à partir des analyses FE-SEM et DLS varie entre 100 et 175 nm, et la diminution de la distribution de la taille des NP par dopage est évidente. En utilisant l'approche de dopage, la bande interdite s'est étendue à 3, 33 eV pour les échantillons dopés au Sn de 0, 6 μM et à 3, 43 eV pour les échantillons dopés à l'Ag de 0, 8 μM. Les images FE-SEM ont montré que les nanoparticules de PbS sont intégrées dans une matrice polymère avec des cristaux cubiques et sphériques en forme de nanocomposites non dopés et dopés, respectivement. Les valeurs estimées de la bande interdite des NP ont augmenté avec l'augmentation de la concentration de Sn et d'Ag, qui est influencée par le dopage d'Ag et de Sn au PbS. Selon le spectre PL, les ions Sn et Ag augmentent le rayonnement de luminescence. Les courbes de balayage Z ont montré un comportement pic-vallée indiquant le signe négatif de l'indice de réfraction non linéaire. Il a également diminué avec l'augmentation de la concentration de Sn et Ag. Il est important de noter que, grâce au dopage et à la présence d'alcool polyvinylique (PVA) en tant que stabilisant NP, la taille, la bande interdite et les valeurs d'indice de réfraction non linéaire du système de matériaux PVA/PbS ont été modifiées dans ce travail. La valeur de bande interdite la moins rapportée était de 3, 11 eV (PVA / PbS), tandis que la valeur maximale rapportée était de 4, 48 eV (PVA). Les valeurs de la bande interdite pour les échantillons non dopés, dopés à l'Ag et dopés au Sn étaient respectivement de 3,11 eV, 3,33 eV et 3,43 eV. De plus, les dopants ont diminué la taille des particules de 175 à 100 nm et 125 nm. Le dopage du composite PbS-PVA avec des métaux Ag et Sn a diminué l'intensité de l'indice de réfraction optique non linéaire de 0,55 × 10−9 (m/W) à 0,13 × 10−9 (m/W) et 0,11 × 10−9 (m/W ) pour le PVA/PbS pur, le PVA/PbS dopé Sn et Ag, ce qui aide à réduire le problème des dommages optiques. Par conséquent, les propriétés optiques et optoélectriques des nanoparticules de PbS (NP) ont été ajustées, et l'accordabilité a été associée à un dopage simultané à l'Ag et au Sn et à la stabilisation de l'alcool polyvinylique (PVA). Enfin, nos découvertes peuvent être appliquées au développement de dispositifs optiques linéaires et non linéaires tels que des capteurs, des commutateurs optiques et des limiteurs.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Ces auteurs ont contribué à parts égales : Ali Fatemi et Milad Rasouli.

Département de physique, Université Azarbaijan Shahid Madani, Tabriz, Iran

Ali Fatemi et Kazem Jamshidi-Galeh

Northwest Research Complex (Bonab), Radiation Applications Research School, Nuclear Science and Technology Research Institute (NSTRI), Téhéran, Iran

Tavakkol Tohidi

Département de physique, Université Kharazmi, Téhéran, Iran

Milad Rasouli

Département de physique, branche des sciences et de la recherche, Université islamique d'Azad, Téhéran, Iran

Milad Rasouli

École de chimie et de physique et QUT Center for Materials Science, Queensland University of Technology (QUT), Brisbane, Australie

Kostia Ostrikov

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AF : Conceptualisation, méthodologie, logiciel, analyse formelle, enquête, rédaction—préparation du projet original et rédaction—révision et édition. TT : supervision, conceptualisation, enquête, rédaction—révision et édition. KJ-G. : supervision, conceptualisation, rédaction-révision et édition. MR : Conceptualisation, méthodologie, enquête, rédaction—préparation du projet original et rédaction—révision et édition. KO : administration et rédaction du projet - révision et édition.

Correspondance à Ali Fatemi, Tavakkol Tohidi ou Milad Rasouli.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Fatemi, A., Tohidi, T., Jamshidi-Galeh, K. et al. Propriétés optiques et structurales de nanocomposites PbS/PVA dopés Sn et Ag synthétisés par dépôt en bain chimique. Sci Rep 12, 12893 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16666-6

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Reçu : 23 mai 2022

Accepté : 13 juillet 2022

Publié: 28 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-16666-6

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Propriétés optiques et structurelles de Sn et Ag